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      鋰離子電池具有能量密度高，循環(huán)性能好等諸多優(yōu)良特性,，已廣泛地應(yīng)用于便攜式電子產(chǎn)品,、通訊工具、電動(dòng)汽車(chē)及儲(chǔ)能設(shè)備等方面,。鋰離子電池性能的發(fā)揮在很大程度上取決于正負(fù)極材料,。近年來(lái)，研究發(fā)現(xiàn)鋰離子電池正負(fù)極材料中含有磁性金屬雜質(zhì),，不僅會(huì)降低材料的比容量和能量密度,，而且有些磁性雜質(zhì)易溶解在電解液中，發(fā)生一系列副反應(yīng),，導(dǎo)致電池的使用壽命,、一致性和安全性能降低。因此，如何準(zhǔn)確檢測(cè)鋰離子電池負(fù)極材料中磁性物質(zhì)含量是鋰離子電池界急需解決的問(wèn)題,。

      目前國(guó)內(nèi)執(zhí)行的負(fù)極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為《鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料》（GB/T24533-2019）,，該標(biāo)準(zhǔn)主要對(duì)產(chǎn)品的等級(jí)、理化指標(biāo)等做出規(guī)定,，同時(shí)也對(duì)磁性物質(zhì)的含量測(cè)定及標(biāo)準(zhǔn)限值做出規(guī)定,。嚴(yán)格按照檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作及測(cè)定，利用磁棒進(jìn)行吸附消解,，采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行磁性元素的測(cè)定,，為石墨類(lèi)鋰電子電池材料提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

      本文參照《鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料》（GB/T24533-2019）,，使用電感耦 合等離子發(fā)射光譜法,，使用 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 儀器上機(jī)測(cè)試正負(fù)極材料樣品中鐵、鋅,、鉻、鎳,、鈷等元素,。樣品經(jīng)磁棒吸附后，使用電熱板消解后 直接上機(jī)測(cè)試,，同時(shí)使用 ICP-OES 儀器同時(shí)測(cè)定多種元素大大提升樣品檢測(cè)效率,，通過(guò)方法驗(yàn)證及實(shí)際樣品測(cè)試，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)正負(fù)極材料樣品中鐵,、鋅,、鉻、鎳,、鈷元素的準(zhǔn)確測(cè)試,。

關(guān)鍵詞：正負(fù)極材料；磁性物質(zhì),；ICP-OES

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        試劑：分析純無(wú)水乙醇,、優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸,；

         純水：18.2 MΩ·cm 去離子水,；

        標(biāo)準(zhǔn)溶液：鐵、鋅,、鉻,、鈷、鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，ρ = 1000 μg/mL,，國(guó)家有色金屬研究院。

        高純粉末：鐵、鋅,、鉻,、鈷、鎳金屬粉末,。

樣品處理

        樣品磁性材料測(cè)試處理： 參照《 鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料》（GB/T24533-2019）,，準(zhǔn)確稱(chēng)量樣品 200 g（精確至 0.001 g），置于聚四氟乙烯樣品罐中,，加入 300 mL 無(wú)水乙醇并放入清洗干凈的磁棒,，蓋緊罐蓋，充分搖勻后,，將樣品罐置于滾動(dòng)裝置上,，在轉(zhuǎn)速為 70r/min 條件下滾動(dòng) 30 min 并搖晃數(shù)次（至少 3 次），滾動(dòng)完畢后,，取出磁棒,，放入錐形瓶中，用水清洗后,，加入50 ml 無(wú)水乙醇并進(jìn)行超聲 20 s（重復(fù) 3 次）,，用純水清洗干凈，再向裝有磁棒的錐形瓶中加入 1.5 ml 硝酸和 4.5 ml 鹽酸及 50 ml 純水于電熱板上加熱,，微沸 30 min 后定容至 50 ml,，同步做空白，待上機(jī)測(cè)試,。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

        用精密移液器分別量取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見(jiàn)表 3,。

表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度表

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)與檢出限

        在選定的最佳條件下，選擇干擾最小的譜線(xiàn)以保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度,，所有待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.99995,，線(xiàn)性較好。以全程序空白連續(xù)分析 11 次,，以 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算各元素檢出限,，見(jiàn)表 4。

表 4 測(cè)定元素譜線(xiàn),、相關(guān)系數(shù)及檢出限

精密度測(cè)試

        使用負(fù)極材料加標(biāo)樣品進(jìn)行精密度測(cè)試,，測(cè)定 7 組平行樣品根據(jù)測(cè)試評(píng)價(jià)精密度結(jié)果，各元素精密度 RSD%＜3.0 %,。

加標(biāo)回收率測(cè)試

        分別對(duì)正極材料和負(fù)極材料兩個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試,，各元素按照相應(yīng)含量合適加標(biāo)上機(jī)測(cè)試，以 3 次加標(biāo)樣品測(cè)試結(jié)果均值,，計(jì)算加標(biāo)回收率,； 結(jié)果見(jiàn)表 6 和表 7，兩個(gè)樣品各元素加標(biāo)回收率均在 92.2%-109%之間。

表 5 正極材料待測(cè)元素加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果(單位: %)

注：N.D.為未檢出,。

表 6 負(fù)極材料待測(cè)元素加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果(單位: %)

注：N.D.為未檢出,。

實(shí)際樣品測(cè)試

        電池正負(fù)極材料磁性物質(zhì)參照《 鋰離子電池石墨類(lèi)負(fù)極材料》（GB/T24533-2019）標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)，按照標(biāo)準(zhǔn)需取樣 200 g,，最終定容至 50 mL, 測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表 8 和表 9,，樣品測(cè)試結(jié)果具有良好的平行性和穩(wěn)定性，儀器檢測(cè)結(jié)果穩(wěn)定可靠,。

表 7 正極材料樣品測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg)

注：N.D.為未檢出,。

表 8 負(fù)極材料樣品測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg) 

注：N.D.為未檢出。

結(jié)論

        本文利用磁棒對(duì)正負(fù)極材料樣品中的磁性物質(zhì)進(jìn)行吸附,，并對(duì)磁棒進(jìn)行消解,，消解液直接 ICP-OES 儀器上機(jī)測(cè)試，建立了 EXPEC 6500D 型 ICP-OES 儀器上機(jī)測(cè)試正負(fù)極材料樣品中鐵,、鋅,、鉻、鈷,、鎳元素同時(shí)測(cè)試方法,。樣品中待測(cè)各元素線(xiàn)性系數(shù) r＞0.99995，精密度測(cè)試結(jié)果 RSD%＜3.0%,，表明測(cè)試具有較好的穩(wěn)定性和精密度，各元素加標(biāo)回收率范圍 92.2%-109%,，通過(guò)方法驗(yàn)證及實(shí)際樣品測(cè)試,，該方法能夠有效實(shí)現(xiàn)正負(fù)極材料樣品中鐵、鋅,、鉻,、鈷、鎳元素的準(zhǔn)確測(cè)試,。

附錄

EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單

• 高靈敏型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

  檢測(cè)儀器在線(xiàn)詢(xún)價(jià)